xps表征是干什么的_xps表征

1.2020.02.03小刘科研笔记之材料的表征方法

2.xps结合能高能偏移说明什么

3.翻译帝 帮帮忙

4.xps总谱的原子浓度

可对复合粒子形貌、粒径大小及分布、结构等进行表征。

高分子纳米复合材料的表征技术可分为两个方面：结构表征和性能表征。结构表征

主要指对复合体系纳米相结构形态的表征，包括粒子初级结构和次级结构（纳米粒子自

身的结构特征、粒子的形状、粒子的尺寸及其分布、粒间距分布等，对分形结构还有分

形维数的确定等），以及纳米粒子之间或粒子与高分子基体之间的界面结构和作用；而

性能表征则是对复合体系性能的描述，并不是仅限于纳米复合体系。只有在准确地表征

纳米材料的各种精细结构的基础上，才能实现对复合体系结构的有效控制，从而可按性

能要求，设计、合成纳米复合材料。以下简要介绍一些适于纳米体系的结构测试表征技

术及其应用。

透射电子显微镜（TEM），其分辨率满足观测纳米尺度的要求， 与图像处理技术结

合可用于确定纳米粒子的形状、尺寸及其分布和粒间距分布， 以及分形维数的确定（只

是统计意义上的确定）。 X射线技术， 包括广角X射线衍射（WAXS）和小角X射线散射（

SAXS）。 WAXS可用于确定纳米单元的结构参数， 看是否存在结构畸变等， 且可由衍射

峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径； 对广角X射线衍射谱进行径向分布函数处

理， 还能获得纳米粒子或基体近邻原子排布的变化情况。 SAXS可用于测定粒子

的粒径分布、体积分数和粒子/基体界面面积， 且粒子排布造成的干涉效应也能在曲线

上反映出来。 纳米单元的结构特征（包括表面原子层结构）还可以用X射线光电子能

谱（XPS）、 俄歇电子能谱（AES）、 离子能量损失谱（ILS）等来表征。

而界面结构及相互作用表征技术很多，X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、激光拉曼

光谱、红外光谱等，可用于研究和表征纳米粒子/高聚物的相互作用等；而高聚物

界面层的性质可以用DSC、动态粘弹谱、介电谱等表征。

另外还有一些有用的测试手段，例如：扫描探针显微技术（包括STM、AFM等），其

中原子力显微镜（AFM）是用一个对微弱力极敏感的微悬臂，上面固定一微

小针尖，通过针尖在样品表面的扫描获得体系表面微观形貌及近原子级分辨率水平上的

微细结构信息，而且利用AFM测量中对力的极端敏感性，它还可以测量体系纳米级力学性

质，包括弹性、塑性、硬度和摩擦力等，还能测定纳米粒子与高聚物基体的接触角〕。还有正电子湮没技术（PAT），被认为是一种高分子体系纳米级微孔和自由体

积的探针；另外还可用Rutherford背散射法（RBS）测量纳米粒子的深度分布，范

围是几十纳米，而XPS深度测量的范围小于5 nm。

2020.02.03小刘科研笔记之材料的表征方法

X射线光电子能谱技术（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）是一种用于表面分析的非破坏性测试方法。它通过利用光电效应将固体或液体表面的电子引出，并分析其能量和强度来获取关于样品表面化学组成和电子状态的信息。下面是X射线光电子能谱技术的特点：

高表面灵敏度：XPS可以检测材料表面的元素组成和化学状态，对于表面吸附层、氧化膜等薄层的分析非常有优势。其表面灵敏度高，可探测到几纳米深度的表面信息。

横向空间分辨率高：XPS仪器具备微区分析能力，可以提供微米乃至亚微米级别的空间分辨率，从而实现局部组分的表征和分析。

成分范围广：XPS可以对材料表面的多种元素进行分析，包括金属、非金属、有机物等，涵盖了大部分元素周期表。同时，它还可以提供元素的化学价态信息。

无损分析：XPS用非接触性的方法进行表面分析，不需要样品预处理，不破坏样品结构，因此适用于大多数固体和液体材料。

垂直深度分析能力：通过调整X射线入射角度和能量，XPS可实现材料表面向深层的逐层剥离分析，获取不同深度处的化学信息。

定性和定量分析：XPS不仅可以提供元素的存在与否及其化学状态的信息，还可以通过对光电子峰的强度进行分析，获得定量的元素含量。

数据解释较直接：XPS的数据是光电子峰的能量和相对强度，这些特征对应着表面元素的各种状态。通过与已知标准样品或数据库进行比对，可以较为直接地解释和确定分析结果。

总的来说，X射线光电子能谱技术具有高表面灵敏度、横向空间分辨率高、广泛的成分范围、无损分析、垂直深度分析能力，以及定性和定量分析等特点。它在材料科学、界面分析、表面化学和材料性能研究等领域具有重要应用价值。

xps结合能高能偏移说明什么

形貌、成分和结构的表征是材料的生长、鉴别、加工、研究和应用等过程中很重要的一个步骤。材料的表征方法按照实验数据类型可以分为图像类和谱图类两类，其中图像类有SEM、FIB-SEM、AFM和TEM等；谱图类有XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR、XAS以及配合电镜使用的EELS和EDS等。

SEM、FIB-SEM和AFM主要用来表征材料的形貌特征，TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用来表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。

1.SEM

SEM是最广泛使用的材料表征方法之一。它具备较大的景深、较宽的放大范围和纳米级甚至亚纳米级高分辨率的成像能力，可以对复杂的、粗糙的表面形貌进行成像和尺寸测量，配合背散射电子探头可以分析一些材料的成分分布。另外，结合截面样品的制备，SEM还可以对样品的截面形貌进行表征和尺寸测量。图1是将硅衬底上生长的SiNX层刻蚀为周期性光栅结构，由其截面SEM图可以测量出，光栅开口为302.3nm，刻蚀深度为414.7nm，陡直度为90.7°，光刻胶残余为49.0nm。

2.FIB-SEM

FIB-SEM是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，在材料的表征分析中具有重要的作用。首先，FIB-SEM可以准确定点制备材料的截面样品，并对其进行形貌表征和尺寸测量，广泛应用于芯片失效分析和材料研究；另外FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。图2是页岩内部5×8×7微米范围的三维重构结果，其分辩率可达纳米级，展示了页岩中孔隙、有机质、黄铁矿等的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及比例。FIB-SEM还有很多其他的强大功能，例如复杂微纳结构加工、TEM制样、三维原子探针制样和芯片线路修改等。

3.AFM

AFM是另一种用来表征材料形貌的常用技术。和SEM相比，AFM的优势是可以对空气和液体中的材料进行成像，另外它测量材料表面粗糙度和二维材料及准二维材料厚度的精度非常高。图3是在石墨炔的边缘得到的AFM图，可以得出石墨炔的厚度约为2.23nm，大约是6层石墨炔原子层。

4.TEM透射电镜

TEM以及它的附件（电子衍射、EDS、EELS、各种样品杆）是用来表征材料的形貌、晶格结构和成分最有效的方法之一。比较经常用到的基于TEM的技术有以下几种。

4.1 LMTEM

LMTEM（低倍TEM）可以用来观察材料的整体形貌和尺寸，辨别材料的不同形态。与扫描电镜相比，LMTEM分辨率更高一些，制样复杂一些，是三维结构的二维投影。图4a和b分别是石墨炔纳米线和薄膜的LMTEM图，可以很明显的揭示出石墨炔的不同形态。LMTEM图也可以分别展示出石墨炔纳米线和薄膜的直径和面积等尺寸信息。

4.2 SAED

SAED（选区电子衍射）经常用来表征材料的晶体结构、结晶性，以及样品杆转正带轴，得到高质量HRTEM像。图5是一个利用SAED判断ZnO/Ga2O3异质结微米线优先生长晶向的例子。首先沿如图5a插图所示微米线的长轴方向提取薄片制成TEM样品（图5a），然后在ZnO处做选区电子衍射（图5b），并标定出沿微米线长轴方向的衍射斑间距，算出其对应的晶面间距为0.26nm；最后与ZnO的标准PDF卡片对比，得出微米线优先生长的晶向为[001]，即c轴。

4.3 HRTEM

HRTEM是一种比SAED更快、更直观的表征材料晶面间距和结晶程度的技术。图6a是GDY(石墨炔)/CuO复合物的HRTEM像。从图中测量出的0.365nm和0.252nm分别与GDY层间距和CuO的（-111）晶面间距的理论值一致，从而确定该复合物是GDY和CuO的复合物。另外，从GDY和CuO界面处的HRTEM可以很直观的看出GDY和CuO之间有很好的结合。

4.4 EDS

EDS做为TEM和SEM的附件，可以用来分析材料的成分的组成和分布。而对于TEM，需要在其STEM成像模式下，才可以进行EDS ming，揭示材料的成分分布。GDY/CuO复合物的STEM像和对应的EDS 元素ming如图7所示。EDS ming图表明该材料由C、Cu、O三种元素组成，还可以直观的看出复合物中的CuO被GDY成功的包裹在里面。

4.5 EELS

EELS（电子能量损失谱）是另一种类似于EDS的用于分析材料的成分组成和分布的技术。EELS和EDS之间的区别有：EELS和EDS分别更适用于轻和重元素；EELS还可以分析材料中元素的成键态；

另外，EELS还可以用来测量材料的厚度，其简单原理是收集记录样品的具有zero-loss peak的EELS谱，然后将zero-loss peak的面积积分I0与整个光谱的面积积分It比较，即可得出样品的厚度t=ln(It/I0)* λ，其中λ是所有非弹性散射电子的总平均自由程{参考文献6}。

参考文献

[1] 马勇，钟宁宁*，黄小艳，郭州平，姚立鹏．聚集离子束扫描电镜( FIB-SEM) 在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用［J］． 电子显微学报，2014，33(3) : 251-256．

[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*,?Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal?Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714?1721.

[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and?Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces.?DOI: 10.1021/acsami.8b05051

[4] M. Chen, B. Zhao, G. Hu, X. Fang,* H. Wang,* L. Wang, J. Luo, X. Han, X. Wang, C. Pan,* and Z. L. Wang*,Piezo-Phototronic Effect Modulated Deep UV Photodetector Based on ZnO-Ga2O3 Heterojuction Microwire,? Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1706379.

[5] Gao, X.; Ren, H. Y.; Zhou, J. Y.; Du, R.; Yin, C.; Liu, R.; Peng,?H. L.; Tong, L. M.; Liu, Z. F.; Zhang, J. Synthesis of Hierarchical?Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation.?Chem. Mater. 2017, 29, 5777?5781.

[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron?Microscope; Springer: New York, 1995.

翻译帝 帮帮忙

xps结合能高能偏移说明其电子密度是下降。根据查询相关公开资料得知XPS用于表征的是表面元素的化学环境，通常，一种元素的结合能增大，表明该测试点的元素失去部分电子，从而结合能向高能偏移，即其电子密度是下降。

xps总谱的原子浓度

杜绝机译，最后的EIS什么意思吃不准

Characterization: The AFM images were measured with SPA400 (Seiko Instruments Inc.) on new cleed mica surface in ting mode in air. The XRD patterns were oained by using an X’Pert PRO MDP with Cu K radiation ( 1.5405 ?) with 30 mA and 40 kV.

表征：原子力显微镜图像用SPA400（精工仪器公司）在空气中以间隔模式对新劈裂的云母表面测得。XRD（X射线衍射）图形用一台用Cu（铜）K（钾）辐射（ 1.5405 ?)的X’Pert PRO MDP在30mA和40kV下获得。XPS data were oained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300 W Al K radiation. XPS（X射线光电子分光术）数据用产自VG Scientific公司的ESCALab220i-XL 电子能谱仪，用300W Al（铝）K(钾)辐射获得。The FT-IR spectrum was recorded by a Bruker Equinox 55 FTIR spectrometer. FT-IR （傅立叶变换－红外）光谱用一台Bruker Equinox 55 FTIR分光仪记录。The I V characteristics of the cell were measured by an electrochemical analyzer (CHI630A, Chenhua Instruments Co., Shanghai) under solar simulator illumination (CMH-250, Aodite Photoelectronic Technology Ltd., Beijing) at room temperature. Cell（电池）的IV特性用一台电化学分析仪（CHI630A，上海辰华仪器有限公司出产）在

室温太阳模拟器照明（北京Aodite光电子科技有限公司的CMH- 250）下进行测量。The IPCE was measured by illumination with monochromatic light, which was oained by a series of light filters with different welengths. IPCE（光电转化效率）通过用单色光照射来测量，此单色光由一系列的不同波长的滤光器得到。SEM images were oained using a JEOL JSM-6700F scanning electron microscope at 3.0 kV. 扫描电镜图像用伊泰JEOL JSM-6700F扫描电子显微镜在3.0kV下获得。UV vis spectra were recorded on a Hitachi Model U-4100 spectrophotometer.紫外可见光谱在日立Model U-4100 分光光度计上记录。The nitrogen adsorption and desorption isotherms at the temperature of liquid nitrogen (77 K) were measured on a Quantachrome Autosorb-1 sorption analyzer with prior degassing under vacuum at 200 °C overnight. 在液氮（77K）温度下的氮吸收和解吸收等温线在伊泰Quantachrome Autosorb-1吸附分析仪上测量，事先要在200 °C 的真空下脱气过夜。Total pore volumes were determined using the adsorbed volume at a relative pressure of 0.99. 总的空隙体积用0.99相对压力下的吸附体积来确定。Multipoint BET surface area was estimated from the relative pressure range from 0.05 to 0.2. 多点BET比表面积由从0.05到0.2的相对压力范围估算。The pore size distribution of the electrodes was analyzed using the BJH algorithm. 电极的空隙尺寸分布用BJH算法分析。The EIS was carried out on a Zahner IM6e impedance analyzer (Germany) in the frequency range of 0.02 Hz to 100 kHz with illumination of 100 mW/cm2. EIS在一台Zahner IM6e阻抗分析仪（德国产）上，在0.02Hz到100kHz的频率范围内通过100mW/cm2的照射来进行。

以原子百分比的形式表示。XPS（X射线光电子能谱）是一种表征材料表面成分和化学状态的方法，可以通过分析X射线与材料表面的相互作用来获取表面元素的化学信息。XPS中的原子浓度是指材料表面上某个元素的化学计量数（例如，碳的化学计量数为12）在表面上的分数。由于XPS只能分析材料表面的化学信息，因此原子浓度通常是以原子百分比的形式表示，即在表面的所有原子中，某个元素的原子数所占的百分比。需要注意的是，XPS分析结果可能受到多种因素的影响，例如分析深度、表面形貌、样品制备等，因此需要根据具体的分析条件和实验方法进行考虑。